（1）Fishem方法是zui流行的方法。系將試樣放在加熱到規(guī)定溫度的金屬臺(tái)架上，試驗(yàn)人員攪動(dòng)樣品直到目視觀察達(dá)到凝膠點(diǎn)，用秒表記錄所需的時(shí)間。經(jīng)過(guò)改進(jìn)后的用于測(cè)定預(yù)浸料凝膠時(shí)間的類(lèi)似方法包括GB5259．85_2]，ASTM D3532．99，IPC—TM．650 2-3．18，SAE AMS3894等，測(cè)定樹(shù)脂凝膠時(shí)間的方法包括ASTM D4217．07以及為了這種方法開(kāi)發(fā)的一系列凝膠時(shí)間測(cè)定儀，如GT-1型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，GT-2型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，G T．3型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，GT-6型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，SJ一1型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀I ，CECO TA650．2E凝膠化測(cè)試儀等。
（2）GB12007．7．89環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)定方法，是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹(shù)脂中， 由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)，并調(diào)配好使柱塞在身上運(yùn)動(dòng)期間確實(shí)上升，而在下降時(shí)以不比簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)更快的速度自由下落，從固化劑全部加入樹(shù)脂中起，到樹(shù)脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動(dòng)檢測(cè)到的時(shí)問(wèn)作為凝膠時(shí)問(wèn)。
（3）熱機(jī)械分析法：用TMA測(cè)量材料尺寸隨溫度的變化， 當(dāng)預(yù)浸料或樹(shù)脂從室溫加熱時(shí)， 出現(xiàn)少許膨脹，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間熱分析曲線開(kāi)始下降表示樹(shù)脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開(kāi)始變平即樹(shù)脂凝膠交聯(lián)。從樹(shù)脂凝膠化開(kāi)始的時(shí)間減去軟化開(kāi)始的時(shí)間差即為凝膠時(shí)間。
（4）粘度計(jì)法：將裝有樹(shù)脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi)，加熱樹(shù)脂到規(guī)定的實(shí)驗(yàn)溫度，將測(cè)定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹(shù)脂中，啟動(dòng)粘度計(jì)是轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)并計(jì)時(shí)。當(dāng)加熱的樹(shù)脂樣品粘度開(kāi)始急劇增大，經(jīng)歷的時(shí)間就是樣品在該溫度下的凝膠時(shí)間。
（5）磁偶合機(jī)理：用No153凝膠時(shí)間測(cè)定儀，通過(guò)特殊的磁偶合機(jī)理測(cè)定高分子化合物的凝膠時(shí)間。將一定形狀和浮力的柱塞，于試驗(yàn)溫度懸掛在樹(shù)脂中，使柱塞在樹(shù)脂中可以上行，也可以自由下落，當(dāng)柱塞下落受到阻力，并使其滯后下降時(shí)，停止計(jì)時(shí)，即為凝膠時(shí)間。
（6）錐板粘度計(jì)法：將定量樹(shù)脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計(jì)樣品板上，放下錐板進(jìn)行粘度測(cè)試并計(jì)時(shí)。到粘度不再增大時(shí)經(jīng)歷的時(shí)問(wèn)即為凝膠時(shí)間。
（7）流變儀模量測(cè)試法：將樹(shù)脂基體放入底托中，設(shè)定間隙為0．5 mm，將直徑50 mm的錐板壓下， 升溫至試驗(yàn)溫度后， 啟動(dòng)測(cè)試并記錄時(shí)間。當(dāng)樹(shù)脂基體的損耗模量與儲(chǔ)能模量曲線相交，其交點(diǎn)所在時(shí)問(wèn)即為凝膠時(shí)間。 （8）考慮到操作簡(jiǎn)單和重復(fù)性好，測(cè)試盡可能準(zhǔn)確，使用樣品少，設(shè)備易得及消除不同人的人為影響，我們采用錐板粘度計(jì)法并和流變儀模量測(cè)試法、熱板法進(jìn)行了比較， 以期找到作為生產(chǎn)工藝監(jiān)控和性能表征測(cè)定樹(shù)脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間的較佳方法。 （9）實(shí)驗(yàn)方法
錐板粘度計(jì)法：Tracomme AG見(jiàn)圖1。實(shí)驗(yàn)過(guò)程為：將100P的錐板安裝在錐板粘度計(jì)上，連接粘度計(jì)和電腦，啟動(dòng)粘度測(cè)試軟件及粘度計(jì)電源，調(diào)節(jié)粘度計(jì)測(cè)試檔位至第3檔， 設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度至樹(shù)脂測(cè)試溫度并穩(wěn)定30 min左右。稱(chēng)樣：稱(chēng)取樹(shù)脂基體0．05 g，放置于粘度計(jì)測(cè)試板上，使之均勻覆蓋。試驗(yàn)：將粘度計(jì)錐板壓下，立即啟動(dòng)粘度計(jì)測(cè)試和軟件記錄，軟件將自動(dòng)記錄時(shí)間、溫度及粘度曲線。當(dāng)粘度迅速增大并達(dá)到粘度測(cè)試的zui大值，從開(kāi)始試驗(yàn)到出現(xiàn)zui大粘度值所經(jīng)歷的時(shí)間即為樹(shù)脂基體在該溫度下的凝膠時(shí)間。如圖中粘度值剛剛達(dá)到zui大值的點(diǎn)，通過(guò)鼠標(biāo)標(biāo)取此點(diǎn)，在界面左下“Markerl”欄里面所顯示的13 min 34 s即為被測(cè)樹(shù)脂的凝膠時(shí)間。電熱板法：按GB 5298．85標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。流變儀法：開(kāi)戶(hù)流變儀前先啟動(dòng)空壓機(jī)使氣壓穩(wěn)定0．5 h，開(kāi)啟流變儀，選用直徑為50 mm的一次性平板及相應(yīng)的一次性底托。設(shè)定0．5 mm并對(duì)流變儀進(jìn)行120℃下的間隙校準(zhǔn)。校準(zhǔn)后設(shè)定溫度為80℃下熔融并平均分布于一次性底托中，用干凈的牙簽挑去樹(shù)脂中的氣泡。將平板壓下，待穩(wěn)定后用一次性棉簽將平板周?chē)臉?shù)脂清除。升溫至120℃ ，待達(dá)到12O℃時(shí)啟動(dòng)測(cè)試，并計(jì)時(shí)。繪制儲(chǔ)能模量G'~l損耗模量G”的時(shí)間一溫度曲線，待兩條曲線相交，此時(shí)G，從開(kāi)始計(jì)時(shí)到兩個(gè)模量曲線的交點(diǎn)所經(jīng)歷的時(shí)間，即為該樹(shù)脂的凝膠時(shí)間。 |
