EVA-CD交聯(lián)度測(cè)試儀

一、前言
太陽(yáng)電池封裝用膠膜是以EVA為基料，輔以數(shù)種改性劑，經(jīng)成膜設(shè)備熱軋成薄膜型產(chǎn)品。該產(chǎn)品在太陽(yáng)電池封裝過(guò)程中受熱，產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)，屬熱固性的熱熔膠膜。固化后的膠膜有相當(dāng)高的透光率、粘接強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、氣密性及耐老化性能。線形或輕度支鏈形的聚合物，通過(guò)交聯(lián)劑的作用，轉(zhuǎn)化為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。它可顯著提高聚合物的內(nèi)聚強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性等。為了掌握EVA類膠粘劑的物性與交聯(lián)度的關(guān)系，交聯(lián)度與交聯(lián)劑用量的關(guān)系，必須正確測(cè)定交聯(lián)度。交聯(lián)度的測(cè)定對(duì)于生產(chǎn)工藝的控制，原材料的選擇，產(chǎn)品質(zhì)量的控制非常重要。

二、EVA-CD交聯(lián)度測(cè)試儀技術(shù)參數(shù)：

電源電壓：220V  50Hz

輸入功率：1000W

控溫范圍：50～250℃

恒溫波動(dòng)度：±1%

真空度：＜133Pa

內(nèi)膽尺寸（mm）：300×300×275

外型尺寸（mm）：590×490×450

擱板：二塊

工作室材料：不銹鋼

三、配置說(shuō)明：

四、EVA交聯(lián)度測(cè)試方法：

實(shí)驗(yàn)部分

（一）原理
EVA類膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來(lái)萃取樣品中未交聯(lián)部分，從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測(cè)定。

（二）儀器與試劑
1.儀器
1）大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500ml為宜；如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000ml為宜；如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000ml的燒瓶較為適用。
2）加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點(diǎn)為138~144℃）。
3）回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸*，長(zhǎng)度適當(dāng)。
4）支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
5） 真空烘箱（或普通烘箱），附帶能產(chǎn)生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測(cè)150℃的熱電偶。
6）120目不銹鋼網(wǎng)。
7）精度為1/10000的托盤(pán)電子分析天平（實(shí)驗(yàn)室一般檢測(cè)，用精度為1/1000的分析天平也可，如要獲得很精確的數(shù)據(jù)，則必須用精度為1/10000的分析天平）。

8）干燥器。
萃取裝置如下圖

2.試劑
1）二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純均可。
2）2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧劑264）。

（三）、實(shí)驗(yàn)方法
1.分析步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作：
先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對(duì)折成35mm×45mm的長(zhǎng)方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開(kāi)口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書(shū)針釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量（W1）。
分析操作：
將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣（在不同部位取樣）用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子
天平上準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500g（準(zhǔn)確到0.0001g），將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱（袋和試樣）重（W2）。
試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000ml燒瓶要裝1000g溶劑；1000ml燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/min。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來(lái)，以除去過(guò)量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8Mpa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，去掉銅絲，取出稱量（W3）。
2.計(jì)算：

公式：（W3-W1）/（W2-W1）×100%=樣品交聯(lián)度

EVA交聯(lián)度的標(biāo)準(zhǔn)：大于等于70%，小于等于95%。具體要求參見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)。
式中：
W1：三邊封口一邊開(kāi)的袋重（g）
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開(kāi)口的袋）。
W3：萃取與干燥后的試樣袋重。

（四）、分析與結(jié)果
通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
萃取時(shí)間5h后，交聯(lián)度變化不大。
交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升，與實(shí)際工藝吻合。

（五）、討論
1.本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到混濁為止，混濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。

3.輔助用具：
銅絲、訂書(shū)針、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì)，盤(pán)子。

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